加急见刊

3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的合成

张思科; 岳金方; 王雪源; 静巍; 罗志臣; 刘伟; 陈柯全 吉林化工学院化学与制药工程学院; 吉林吉林132022; 扬州工业职业技术学院化学工程学院; 江苏扬州225127

摘要：以异香兰素为原料,经O-烷基化反应和氰基化反应制备医药中间体3-乙氧基-4-甲氧基苯腈,考察了O-烷基化反应和氰化反应的影响因素。实验表明：制备3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的最佳合成工艺条件为：异香兰素45.6g（0.30mol）,n（异香兰素）∶n（溴乙烷）=1∶1.15,0.5 MPa于85℃反应5h,3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛的收率达到97%以上;以3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛为原料,经氰化反应制备3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的最佳工艺条件为：在乙酸介质中,3-乙氧基-4-甲氧基苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1.0∶1.5,于70-80℃下反应4h,3-乙氧基-4-甲氧基苯腈的收率超过91%,纯度99.4%。

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