加急见刊

UPLC-MS/MS同时测定熟地黄中8个核苷类成分的含量

张艳丽; 杨雁芸; 白志尧; 曹彦刚; 孙亚萍; 刘通; 克迎迎; 吴亚 河南中医药大学; 郑州450046; 呼吸疾病诊疗与新药研发河南省协同创新中心; 郑州450046

摘要:目的:建立超高效液相色谱-三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS法)同时测定熟地黄中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤8个核苷的含量。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×50 mm,1.7μm)色谱柱,以0.1%甲酸溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.2 mL·min-1,柱温30℃,进样量2μL,ESI+,多反应监测(MRM)对熟地黄饮片中8个核苷类成分进行含量测定。结果:所测8个核苷类成分在测定质量浓度范围内线性关系良好(R2>0.996 0),平均加样回收率为98.6%~102.0%,RSD为1.3%~2.9%。6批样品中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤的含量范围分别为0.045~71.838、3.220~11.253、84.613~102.508、1.516~4.893、6.426~68.003、0.138~17.437、0.423~1.953、0.142~1.216μg·g-1。结论:该方法适用于同时测定熟地黄饮片中鸟苷、肌苷、尿苷、尿嘧啶、腺苷、胞苷、腺嘌呤、次黄嘌呤8个核苷类成分含量,可用于熟地黄饮片的质量控制。

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