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一步法合成N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体及性质

付东; 阚侃; 李鹏; 黄波; 杨帆 黑龙江省科学院高技术研究院; 黑龙江哈尔滨150020

摘要:以3-甲基吡啶,正溴代烷为原料,通过烷基化反应合成了4种N-烷基-3-甲基吡啶溴盐离子液体[Cnmpy][Br](n:疏水尾链所含碳原子个数,n=12, 14, 16, 18)。采用傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁共振光谱NMR(1H,13C)、差示扫面量热仪(DSC)、热重分析仪(TG)对化合物结构及热性质进行了表征及分析;研究了反应时间、投料比等因素对反应收率的影响;同时考察了[Cnmpy][Br]的吸水性和溶解性。实验结果表明:在N2气氛下,甲苯为反应溶剂,等摩尔量的3-甲基吡啶与正溴代烷,回流反应6h,收率最高可达到95%,一步法合成方法简便、反应条件温和、产品收率高等优点,可以进行工业放大;[Cnmpy][Br]离子液体热分解温度均在205℃以上;置于空气中[C12mpy][Br]极易吸水,但随着疏水尾链碳原子数的增加吸水率下降;[Cnmpy][Br]在水、乙醇、氯仿有较好的溶解性,在乙酸乙酯、石油醚、丙酮中溶解性极小或不溶。

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