天然药物化学实验微型化的教学实践

【摘要】 从天然药物化学实验的教学实践出发，对其中芦丁的提取、分离和鉴定实验进行了微型化探讨，并进行了有益的教学尝试，教学效果得到了较大改善。

【关键词】 天然药物化学实验； 微型化； 教学实践； 芦丁

研究微型化学实验的初衷是为了实验室的安全和环境保护，2005年教育部、国家环保总局发布了关于加强高等学校实验室排污管理的通知，要求地方各级教育和环保行政主管部门将高校实验室、试验场列入环境监测范围。而天然药物化学实验中用到的挥发性、易燃易爆、有毒有害试剂很多， 实验产生的“三废”回收处理问题，需要投入大量人力、经费等等，同时因实验时间较长，难在规定的学时内完成相应的教学任务，所以减少试剂用量和缩短实验时间成为天然药物化学实验亟待解决的问题。改变教学手段，实施微型实验是势在必行的。本研究以天然药物化学实验教学中芦丁的提取分离为例在这方面进行了有益的尝试。

1 从教学实践现状出发，激发学生兴趣 芦丁的提取分离是实验大纲中一个必做项目。芦丁有比较广泛的用途，在医药上用做高血压病的辅助治疗，在食品中做抗氧化剂，化妆品上做防晒霜成分之一。因其在槐米中含量为20%～25%左右，所以通常选用槐米做提取实验原料。芦丁提取有几种方法：甲醇回流提取法、水直接提取法、超声波提取法等。甲醇提取法虽然很快就能观察到晶体，但提取率很低；水提取法时间较长，容易导致芦丁水解，提取率不及碱提酸沉法；超声波提取提取率较高但杂质含量多，收率较低。综合以上因素，我们选用工业上用的碱提酸沉法。能从天然植物中提取出有效的活性成分（芦丁的价格2.00元/mg），学生非常有兴趣，但经过制药工程2004、2005年级学生163人的教学实践，发现教学效果不是很好。主要原因是：抽滤困难，真空泵及水槽中到处是液泡；因溶液量大调节酸碱度需用石灰乳及浓盐酸，不易控制，而且教室中盐酸的气味很刺鼻；酸沉及重结晶的时间较长，很难在规定的教学时间内完成教学任务，通常需要在1～2 d的时间完成；大部分同学做出来的产品颜色呈褐色或偏绿色与标准品颜色相差较大；大量的残渣很浪费，而且不好处理。基于这样的情况，我们发动学生进行思考，从原料取样量、过滤、酸碱度上对原有操作进行改进。提出的问题很现实，再加上学生也想在短时间内完成实验内容，所以该实验大大激发了学生的兴趣。

2 从实验微型化出发，改变实验条件 微型实验不仅仅是表现为减量和小型化，更是对实验装置的设计改造，对实验方案的改进与探索。例如我们常常需要根据实验要求和具体情况，寻找适合材料或方法来改善方案，这也是发挥师生的自主创新精神的好机会。 为了便于过滤，我们从微型化出发，以减少过滤溶液的体积。结果发现溶液量缩小后虽然利于过滤，但实验效果并不好，不易观察到现象。经过进一步实验对其中的一些细节进行了改动：原料称样量由以前的40 g减小到2 g（考虑槐米中芦丁的含量、估计的提取率及后面的重结晶和鉴定实验）；分别用饱和石灰水代替石灰乳，15%HCl代替浓盐酸调节pH（原因是溶液用量缩小后，酸碱调节pH的用量减少，所以要降低酸碱的浓度，否则溶液pH易过量）；pH由以前的4～5调节至pH=3～4（目的是减少酸沉时间）；加热时用表面皿盖住烧杯以减少水分的损失。条件改变后，实验教学质量和效果都得到了较大改善。

3 从实验目的出发，力求实验效果 改进后的方法经过制药工程2006级学生112人的实践，效果明显优于以前。主要表现在几个方面：每一个学生均可做完整的实验，一方面原料用料少，不会增加原料购买量（2 g/组，以前20～40 g/组），另一方面用到的耗才很普通，常规，不会增加额外耗才费用；实验现象明显，在短时间内能观察到整个提取、分离和重结晶现象，以前重结晶需要放置过夜；用到的原料量缩小10～20倍后，溶液易过滤，不会产生大量的气泡，布什漏斗内也不会有大量的滤渣堵塞孔道，从而使过滤容易时间缩短；用料少，提取液体积少，容易调节酸碱度；用料减少后并没有影响实验效果，提取率较以前的3%左右提高到10%左右，收率也保持在50%～60%左右；实验时间缩短，在4 h内能完成提取、分离及简单的鉴定实验；产品与对照品比较一致（外观呈淡黄色晶体；熔点：172～175℃；经色谱鉴定， Rf与对照品一致）。 此方法简单可行，经过制药工程4个教学班（2006级）的实践，效果显著，完成了大纲中规定的教学任务，同时也避免了学时与实验时间不一致的矛盾。它不仅可用做天然药物化学实验的实验指导，同时也适合于相关课程如《天然产物开发与利用》的课程实验指导。

4 微型实验教学实践中揭示的几个问题 小型、微型化仪器精致美观，引发了学生的实验兴趣。由于溶液量少，使学生普遍更加注意观察实验现象，关注实验条件和精度纯度，操作上粗枝大叶、不规范的现象大大减少，工作台、桌面也明显整洁。学生在实验过程中提出的问题也比平时多，反映出学生的兴趣和学习积极性有所提高。 实验微型化后试剂用量少。半微量通常只有常规用量的～，微型实验则通常只有常规用量的1/10，甚至更少，水电耗用大大减少，除节省资源、能源外，减少实验中的“三废”，大大改善实验室的空气环境，有利于保障师生健康，减少了固体废弃物处理费用。 半微量法和微量法的实验时间大为缩短，克服了以往实验课普遍超时，工作量大的问题。可在有限的课时内安排更多的实验项目或进行设计性、开放性实验，丰富教学内容。 半微量实验试剂用量是常量1/5～1/2，仪器外型基本与常量一样，体积缩小一倍以上，能够较好保证教学效果。 在教学实践中发现，现有的微型实验技术还存在许多需要完善的地方，不能照搬教材和其他院校的经验，应根据自身实验室条件和教学要求采取实施方案。